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納米三氧化鉬的制取方法

納米三氧化鉬的制取方法如下:

1、水熱合成法在密閉反應器中,將4∶1(摩爾比)的鉬酸與月桂膠反應使鉬酸分子上接技上胺,反應溫度為150℃、時間為1天,此時淡黃色的鉬胺化合物轉為白色,冷至室溫、陳化48h后放出產物,而后用33%的硝酸水溶液,在室溫下處理48h,除去胺化合物,得到純凈的納米三氧化鉬纖維?偟乃疅、合成工藝流程如下:
MoO3•2H2O→[C12H26N]0.5MoO3.25→2MoO3•2H2O→MoO32


2、升華法升華法生產納米三氧化鉬是基于傳統法生產純三氧化鉬的改進。該法是將工業氧化鉬在密閉電熱爐中將三氧化鉬升華制取純三氧化鉬。純三氧化鉬的平均粒徑在微米級。為了制取納米三氧化鉬必須將升華的三氧化鉬氣體急驟冷卻防止三氧化鉬粒子聚凝或團聚,特別是軟團聚。為此研究人員設計了一個氮急冷系統,將液氮引入電磁爐中快速冷卻升華的三氧化鉬。


生產納米三氧化鉬工藝包括:將24~260μm的工業氧化鉬粉體,經螺旋輸送機給入電熱升華爐,電爐的處理能力為284kg/h。電爐加熱至1093~1266℃,在此溫度下,三氧化鉬升華,升華的三氧化鉬被液氮驟冷。

液氮冷卻系統由液氮儲槽①、上下閥門②、溫度、壓力總控制室③、熱電偶④、液氮出口管⑤等組成。液氮驟冷的溫度為37~54℃,最佳為48℃,液氮入爐壓力為260~660Pa。納米三氧化鉬產品收集系統由收集漏斗⑥、過濾器⑦和泵⑨組成。收集漏斗等由SAE316不銹鋼制成,它與過濾器⑦聯結,抽氣泵的能力為8500L/min,其功率大小取決于納米三氧化鉬的產量。該升華爐作業480min,產出納米三氧化鉬29kg,其粒度約30nm(直徑)、長度約80~90nm、BET為20~60m2/g。

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